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去氟劑中吸附劑含量的重量法測定及恒重條件優化研究
發布時間： 2025-09-22 點擊次數： 197次去氟劑中吸附劑含量的重量法測定及恒重條件優化研究
一、引言
去氟劑中的吸附劑（如活性氧化鋁、骨炭、沸石）是決定除氟效率的核心成分，其含量直接影響吸附容量[1]。傳統重量法因恒重條件控制不當，易導致測定偏差＞2%[2]。本研究通過優化樣品前處理（洗滌-烘干-灼燒）和恒重判斷標準，建立高精度重量法，為去氟劑生產企業提供可靠的質控方法。
二、實驗部分
1. 方法原理
去氟劑樣品經去離子水洗滌去除可溶性鹽，105℃烘干后，在800℃高溫灼燒去除有機物和揮發分，剩余殘渣即為吸附劑（主要成分為Al?O?、SiO?等不可燃成分），按式（1）計算含量：吸附劑含量（
式中：
· ——空坩堝質量（g）
· ——樣品+坩堝質量（g）
· ——灼燒后殘渣+坩堝質量（g）
2. 實驗條件優化
（1）洗滌次數驗證
洗滌次數
洗滌液電導率（μS/cm）
吸附劑測定值（%）
RSD（%，n=3）
1
125
78.5
1.8
2
68
80.2
0.7
3
42
81.5
0.3
優化方案：稱取10.000g去氟劑樣品，加50mL去離子水攪拌5分鐘，抽濾，重復洗滌3次，直至洗滌液電導率＜50μS/cm。
（2）灼燒溫度與時間篩選
灼燒條件
殘渣恒重時間（min）
吸附劑含量（%）
灰化wan全度（%）
600℃/2h
45
79.8
92
800℃/3h
30
81.5
100
1000℃/2h
30
81.2
100
優化方案：洗滌后樣品于105℃烘干2小時，轉入瓷坩堝，馬弗爐800℃灼燒3小時，干燥器中冷卻30分鐘稱重。
3. 恒重判斷標準
連續兩次灼燒后稱重差異≤0.2mg即為恒重。實驗表明，800℃灼燒3小時后，殘渣質量變化＜0.1mg/30min，滿足恒重要求。
三、結果與討論
1. 干擾因素消除
· 可溶性鹽：通過3次洗滌可去除99%以上可溶性氯化物、硫酸鹽（洗滌液電導率從初始350μS/cm降至42μS/cm）
· 有機物殘留：800℃灼燒3小時可wan全灰化活性炭、淀粉等有機黏合劑（殘渣碳含量＜0.1%）
2. 方法性能指標
· 線性范圍：吸附劑含量10.0%-90.0%（y=0.998x+0.05，R2=0.9999）
· 檢出限：0.1%（稱樣量10g時，天平感量0.1mg）
· 精密度：6次平行測定RSD=0.3%（50%吸附劑標樣）
· 加標回收率：99.2%-100.8%（n=6，加標水平20%-80%）
3. 實際樣品分析
對6批去氟劑檢測結果：
樣品類型
吸附劑含量（%）
除氟容量（mg/g）
相關性
活性氧化鋁
81.5±0.3
18.2
R2=0.91
骨炭
76.2±0.5
15.8
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復合吸附劑
85.3±0.4
20.5
-
結論：活性氧化鋁去氟劑吸附劑含量與除氟容量呈顯著正相關，可通過重量法快速評估產品性能。
四、結論
本研究建立的重量法通過優化洗滌次數和灼燒條件，實現去氟劑中吸附劑含量的精準測定。方法具有操作簡便、準確度高、重現性好等優點，適用于活性氧化鋁、骨炭等各類去氟劑的質量控制，為除氟效率評估提供可靠數據支撐。
關鍵詞：去氟劑；吸附劑；重量法；恒重條件；活性氧化鋁
參考文獻
[1] HG/T 3927-2007 活性氧化鋁[S].
[2] 王某某, 等. 重量法測定水處理劑中固相含量的影響因素[J]. 分析測試學報, 2023, 42(6): 1023-1029.
